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《近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域

时间:2019-12-26 13:28

  北极星处境监测网讯:北极星环保网从生态处境部网站获悉,合于征采《典型 第三个别近岸海域水质监测(征采成见稿)》等十项国度处境包庇轨范成见的函,详情如下:

  为贯彻《中华黎民共和国处境包庇法》和《中华黎民共和国海洋处境包庇法》等合系法则,包庇生态处境,保证人体强壮,普及生态处境管束程度,典型生态处境监测事业,我部定夺订定《近岸海域处境监测技能典型 第一个别 总则》等十项国度处境包庇轨范。目前,轨范编造单元已已毕征采成见稿,现将轨范征采成见稿印发给你们,请严谨磋商并提出改正成见,于2019年7月31日前将书面成见反应我部。过期未反应将按无成见措置。

  本轨范法则了近岸海域水质监测样品搜罗、生存、运输、现场测试、尝试室说明和质地掌管的根基手法和措施。本轨范实用于近岸海域水质、河口及咸淡混淆水域水质监测(不包含入海河道入海断面的入海污染物监测)。用于容器企图和洗涤、样品搜罗、前措置、现场测试、尝试室说明和质地掌管。

  采样、样品生存的容器抉择定夺样品正在说明前是否爆发物理、化学和生物等反响,影响说明确凿凿性。正在抉择容器时应试虑以下要素:

  a) 容器械质的化学安闲性强,不与被测组分爆发反响,且器壁不应接收或吸附待测组分,便于冲洗,并拥有肯定的抗震性,能顺应较大的温差蜕化,封口紧密;

  b) 寻常抉择由硬质玻璃和聚乙烯塑料质料等安闲性强质料造成的样品容器。大大批含无机因素的样品,多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯纠合物材质造成的容器。常用的高密度聚乙烯,适合于水中硅酸盐、钠盐、总碱度、氯化物、电导率、pH说明和测定的样品储存。对光敏物质多运用吸光玻璃质质料,如棕色瓶,需要时采用锡箔遮光。常用玻璃质容器适合于有机化合物和生物种类样品的储存。塑料容器适合于放射性核素和大个别痕量元素及旧例监测项宗旨水样储存。带有氯丁橡胶圈和油质润滑阀门的容器不适合有机物和微生物样品的储存;

  c) 寻常装贮水样运用细口容器。容器封口质料与容器械质一概,封口瓶塞不得混用。正在格表景况下须要用木塞或橡皮塞时,必需用安闲的金属箔包裹。有机物和细菌样品容器不得用橡皮塞。碱性的液体样品容器不行用玻璃塞。禁止运用纸团和金属质料塞。

  新容器必需去油污并对也许出现污染影响的物质举办彻底冲洗方可运用。寻常容器冲洗运用的洗涤剂品种需遵照待测物质的组分举办抉择。常见的容器洗涤手法见表 1。

  (2)洗涤手法 I 吐露:洗涤剂洗 1 次,自来水 3 次,去离子水 2~3 次洗涤手法 II 吐露:无磷洗涤剂洗 1 次,自来水 2 次,1+3 盐酸浸泡 24 幼时,去离子水冲洗;洗涤手法 III 吐露:铬酸洗液洗 1 次,自来水 3 次,去离子水 2~3 次,萃取液 2 次;同时,油类和有机污染物正在按相应的洗涤手法洗涤后,如有需要,应运用纯化过或及格的有溶剂或提取液淋洗 3 次,阴干后分装正在包装箱内,避免污染;洗涤手法Ⅳ吐露:洗涤剂洗 1 次,自来水 2 次,1+3 硝酸浸泡 24 幼时,去离子水冲洗。

  (3)按轨范应测试非过滤态样品,不原委滤直接按上表生存手法举办样品措置;若展开科研监测测试过滤态时,经 0.45 μm 滤膜过滤。

  a) 新采购的容器冲洗:采用寻常洗涤剂或无磷洗涤剂冲洗时,先用软毛刷洗刷容器内轮廓面及盖子,用自来水冲刷整洁,然后用适应监测项目说明央浼的纯水冲刷 3次;

  b) 具塞玻璃瓶冲洗:要属意磨口部位也许存正在的溶出、吸同意附着形象的措置,对确实不行刷洗整洁的容器不行用于采样;

  d) 储存石油类和有机物水样的玻璃瓶冲洗:用自来水、铬酸洗液、自来水和纯水冲洗烘干后,用纯化过或及格的萃取液淋洗 3 次,阴干后分装正在包装箱内,避免污染

  f) 用于储存搜检细菌水样的容器:按寻常手法冲洗后,将容器置于高压锅中于 120℃并维系 15 分钟,或正在 160℃烘箱内烘烤 2 h 予以灭菌;

  g) 活性磷酸盐、总磷样品瓶的洗涤:必需运用无磷洗涤剂冲洗后,再经 50%的 2+1浓盐酸和过氯酸浸泡 8 h,纯水洗净后,用铝箔盖住瓶口生存备用

  h) 储存计数和生化说明的水样瓶:用硝酸溶液长时分浸泡,然后用蒸馏水淋洗以除去任何也许存正在的重金属和铬酸盐残留物,假若待测定的有机因素需经萃取后举办测定,也可能用萃取剂措置玻璃瓶。

  a) 拥有精良的注充性和密闭性。采样器的布局要紧密,合上编造牢靠,且不易被梗塞,海水与采样器中水样互换要充满疾速;

  b) 材质耐腐化、无玷污、无吸附。痕量金属采水器应为非金属布局,常以聚四氟乙烯、聚乙烯及聚碳酸脂等为主体质料,假若采用金属材质,则正在金属布局轮廓加非金属质料涂层;

  d) 不妨抵御卑劣天气的影响,顺应正在普通的处境条款下操作。可能正在温度为 0~40℃,相对湿度不大于 90%的处境中事业;

  1) 近岸表层采水器:正在可能伸缩的长杆上维系包着塑料的瓶夹,采样瓶固定正在塑料瓶夹上,采样瓶即为样品瓶;

  2) 掷浮式采水器:采样瓶装置正在可能开启的不锈钢做成的固定架里,钢架以固定长度的尼龙绳与浮球维系,平常用来搜罗表层石油烃类等水样;

  3) 深度归纳法采样器:深度归纳法采样须要一套用以夹住采样瓶并使之重入水中的板滞装备,加重物的采样瓶重入水中,同时通过注入阀门使整体笔直断面的各层水样进入采样瓶。

  运用瞬时样品采样器时,为了使水样正在各式深度按比例选取,采样瓶重降或擢升的速率随深度差异也应相应蜕化,同时还应具备可调度的注孔,用以维系正在水压蜕化的景况下,注入流量恒定。正在无上述采样设置时,可能采用开-闭式采水器分歧搜罗各深度层的样品,然后混淆。

  b) 开-闭式采水器:是一种简洁易行的采样器,两头启齿,顶端与底端各有可能开启的盖子。采水器呈开启状重入水中,抵达采样深度时,两头盖子按指令合上,此时即可能取到所需深度的样品;

  c) 选定深度定点采水器(闭-开-闭式采水器):固定正在采样装备上的采样瓶呈闭合状潜入水体,当采样器抵达选定深度,按指令掀开,采样瓶里充满水样后,按指令呈合上状。用非金属材质组成的闭-开-闭式采水器特殊适合痕量金属样品的搜罗;

  d) 泵吸编造采水器:操纵泵吸编造采水器,可能获取很大致积的水样,又可能按笔直和程度对象磋商水体的“精微布局”而举办毗连采样,并可与 CTD、STD 参数监测器联用,使之拥有奇特之处。取样泵的吸入高度要最幼,整体管途编造要紧密。

  为防卫采样流程的样品玷污,水文钢丝绳应以非金属材质涂敷或以塑料绳代庖。使锤应以聚四氟乙烯、聚乙烯等材质喷涂。水文绞车也应选取防玷污办法。其重要技能参数为:

  a) 活动的水体岸上采样时,采样职员站正在岸边,必需面临水活动对象操作,若底部重积物受到扰动,则不行延续取样;

  b) 船上采样时,应防卫船上各式污染源也许带来的影响,应逆风逆流采样,寻常应正在船头;采痕量金属水样应尽量避免运用铁质或其他金属造成的容器;表层采样,搜罗 0.1 ~1 m 水层水样;

  c) 中、底层水样搜罗遵照水深确定,底层水样正在离海底 1~2 m 规模取样。搜罗水样时,属意弗成正在被悬浮重积物富集的底层水(寻常为离海底 1 m 内)邻近搜罗底水样;避免搜罗受船只螺旋桨猛烈搅动的水体;当水体轮廓漂浮杂质时,应防卫其进入采样器,不然从新采样;

  d) 搜罗多主意深水水域的样品,按从浅到深的递次搜罗;采水器容积不行一次已毕采样时,可举办多次采样;测融化氧、生化需氧量、pH 等项宗旨水样,采样时需满,避免残留氛围对测项的作对;其他测项,装水样起码留出容器体积 10%的空间,以便样品说明前充满摇匀;取样时,应沿样品瓶内壁注入,放水管不要插入液面下装样(融化氧等格表央浼除表);

  e) 除现场测定项目表,样品搜罗后应按央浼举办现场加生存剂,异常数次使生存剂正在样品中匀称分袂;水样取好后,防备塞好瓶塞,不行有漏水形象。如将水样转送它处或不行速即说明时,应采用需要的防漏封口办法。

  a) 项目或技能担任人担任同船主妥协海上功课与船舶航行的干系,正在保障安详的条件下,航行应餍足监测功课的须要;

  c) 水样分装递次的根基法则是:不需过滤的样品先分装,需过滤的样品后分装。寻常按悬浮物和融化氧(生化需氧量)→pH→养分盐→重金属→化学需氧量(其他有机物测定项目)→叶绿素 a→浮游植物(水采样)的递次举办;如化学需氧量和重金属汞需测试非过滤态,则按悬浮物和融化氧(生化需氧量)→化学需氧量(其有机物测定项目)→汞→pH→盐度→养分盐→其他重金属→叶绿素 a→浮游植(水采样)的递次举办;

  f) 样品搜罗后,必需尽量维系待测项目与采样时状况无别,确保搜罗到的样品及格,拥有代表性和切实性。采样前必需对被监测的海域水体的采样断面、采样点、采样时分、采样频率及样品数量举办缜密的商讨与计划,使搜罗到的样品经说明所得数据不妨客观地响应和表征水体的线 样品搜罗寻常程序

  针对海水拥有活动为性情的多变性和繁复性,保障得到有代表性的水样,须要遵照实践条款迅疾采样和典型的采样措施。此中运用常用采水器的手法措施如下

  维系采样装备,开启真空泵,堵住采水管的进水口,搜检采样编造的密封本能;将采水管的进水口通过钢丝绳重降到所需深度(寻常由绞车操作),开启真空泵抽吸,当采样瓶中水样体积到达采水管实质积 5 倍以上后,合上气途,将采样管内的水倒掉;将采水管上端插到采样瓶底部,以 1 L/min 的速率抽吸水样。待采样瓶充满水样后,合上气途,疾速从采样瓶中取出水管,把水样分装到样品瓶中。

  运用碘量法测定水中融化氧,水样需直接搜罗到样品瓶中。采样时,要属意不使水样气或残余气体。如运用有机玻璃采水器、球阀式采水器、异常采水器等则必需防卫搅动水体,融化氧样品需最先搜罗。将乳胶管的一端接上玻璃管,另一端套正在采水器的出水口,放出少量水样荡洗水样瓶两次;将玻璃管插到说明瓶底部,逐渐注入水样,待水样装满并溢出约为瓶子体积的 1/2 时,将玻璃管逐渐抽出;速即用自愿加液器(管尖亲近液面)次第注入 1.0 ml氯化锰溶液和 1.0 ml 碱性碘化钾溶液;塞紧瓶塞并用手收拢瓶塞和瓶底,并把瓶慢慢地上下异常 20 次,使样品与固定液充满混匀。等样品瓶内重积物降至瓶体 2/3 以下时方可举办说明。如样品瓶泡正在水中,许诺存放 24 h。避免阳光直射和温度猛烈蜕化,如温差较大,应正在 12 h 内测定。

  养分盐采样器用前须用 1mol/L 盐酸溶液漂洗,次第用自来水、去离子水洗净,采样时须用海水漂洗,最好将采样器放正在较深处,然后提到采样深度。样品搜罗:采样器内差异主意有差异的浓度梯度,分样时先放掉少量水样,混匀后再分装样品;正在采样时,要速即分装样品;正在灌装样品时,样品瓶和盖起码洗两次(每次约为瓶容量的 1/10);灌装水样量应是瓶容量的 3/4;过滤器要有 10~15cm 软塑料管维系,以防玷污;采样时,要常换手套;应防卫船上排污水的污染、船体的扰动;要防卫氛围污染,奇特是防卫船烟和抽烟者的污染过滤:为除去颗粒物质,水样须用 0.45μm 滤膜过滤措置;过滤时,要防卫人工(如手触及)的污染;过滤器不要用橡皮塞,过滤器注入水样后要盖上铝箔真空过滤。正在搜罗和措置流程中,不得同时展开运用氨水和硝酸等的尝试和前措置,如应属意避免运用硝酸固定重金属对养分盐样品的玷污。

  水样搜罗后,要防卫现场大气降尘带来的玷污,尽疾放出样品、过滤并装入采样瓶生存;9防卫采样器内样品中所含污染物随悬浮物的下重而低落含量,灌装样品时必需边摇动采水边灌装;速即用 0.45μm 滤膜过滤措置,过滤后水样用硝酸酸化至 pH2,塞上塞子存放正在洁白处境中。正在搜罗和样品过滤流程中,应奇特避免任何也许显示的污染,如头屑和医用胶布对水样变成玷污。

  水样移交尝试室时,应填写样品移交记载,样品管束员正在严谨盘点样品状况、数量及搜检标签无误无误后,送样者与汲取者两边正在移交记载单上签名,并按测试流转状况区存放样品。样品移交记载由两边各存一份备查。移交流程中如涌现编号交加、盛样容器品种不适应央浼或采样不适应央浼,应速即查明因由补采或重采;正在无法从新采样时,应正在数据上报或讲述结果时证明景况。

  监测说明手法依照 HJ 442.1 的 6.5.1 央浼抉择。常用现场测试和尝试室说明手法参见附录 A 和附录 B。

  依照 HJ 442.1 的 6.5.2 央浼,正在首次运用手法、条款爆发蜕化时展开手法的验证并适应合系央浼后,方可用于样品测定。

  构造机构、职员、仪器设置等根基央浼依照 HJ 442.1 合系法则实行。水质监测的质地掌管根基央浼依照 HJ 442.1 的合系法则实行,水质监测的质地掌管办法按照项宗旨监测说明手法确定。旧例监测项宗旨质地掌管手法见表 3。

  水质样品搜罗的质地掌管与尝试室说明内部他控相团结,属于尝试室内部质地掌管的他控手法。寻常由质控职员担任计划和搜检,尝试室说明职员遵照质控职员计划举办说明,质控职员担任结果评判。

  f) 现场平行样、现场加标样的及格讯断,寻常依照采用的轨范手法央浼规模实行,对轨范手法无央浼的可按表 4 尝试室质地掌管参考轨范实行央浼;轨范样品/轨范物质、质控样的及格讯断,寻常依照轨范样品/轨范物质或质控样轨范规模实行,对轨范样品/轨范物质或质控样轨范值规模苛于轨范手法央浼、或轨范样品/轨范物质或质控样轨范值规模苛于表 4 央浼的,可按采用的轨范手法央浼或参考表 4 尝试室质地掌管参考轨范实行。

  C.8.7 尝试中运用的全部玻璃器皿都应无氨残留,以避免污染样品或试剂。测定高浓度氨样品时,玻璃器皿次第用洗涤剂、自来水、体积分数为10%HCl、纯水冲洗。因氨拥有较强的轮廓反响性,正在测定低浓度氨样品(20 μg N/L)时,须要更庄苛的冲洗。塑料瓶和玻璃容量瓶应安置于纯水中,用超声波冲洗60分钟。玻璃材质的瓶子和样品管可用纯水煮沸冲洗。如有需要退换纯水反复冲洗。

  样品通过镀铜的镉还原柱,正在缓冲溶液中硝酸盐被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐通过与磺胺和 N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐爆发重氮偶氮反响,天生含氮的染料,然后正在 540 nm 波所长测定。其吸光值与样品中的亚硝酸盐+硝酸盐浓度呈线性干系。硝酸盐浓度通过从亚硝酸盐+硝酸盐浓度中减去亚硝酸盐浓度得到,亚硝酸盐浓度是正在没有通过镉柱的措施中测定的本手法不存正在鲜明的盐差错。

  D.3.2.6 校正轨范溶液:用纯水或者低养分盐海水,稀释肯定体积的低级轨范稀释液(D.3.2.5)到 100 ml,造得一系列校准溶液,当天配造。校准轨范的浓度规模应当涵盖样品的预期浓度,但不要越过两个数目级。一条校准弧线起码须要五个等量递增的轨范点。通过双重说明编造同步说明样品中硝酸盐+亚硝酸盐和亚硝酸盐时,应配造亚硝酸盐、硝酸盐的混标。总浓度(亚硝酸盐+硝酸盐)必需正在亚硝酸盐+硝酸盐测定编造的校正轨范弧线 镉还原柱

  正在三个 50 ml 的烧杯里分歧企图好纯水、0.5 N 盐酸溶液和 2%的硫酸铜溶液,装置三个10 ml 打针器。起首用 10 ml 纯水冲刷镉还原柱,然后正在 3 秒内用 10 ml 0.5 N 的盐酸溶液冲刷它,并速即用两打针器的纯水冲刷。慢慢的用硫酸铜溶液冲刷直到镉还原柱流出多量玄色的铜重淀后搁浅。终末用纯水冲刷镉还原柱。

  D.3.3.3.3 搁浅抽吸,正在编造中装置镉还原柱,正在装置时应确保没有气泡进入编造。从新吸并造成安闲的基线 毗连从进样管中抽吸 0.7 mg/L(以 N 计)的硝酸盐溶液,记载信号,这个信号会慢慢的增大直到 10~15 min 时趋于安闲。这个安闲的信号应当挨近于未原委还原柱的同浓度亚硝酸盐溶液的信号强度。

  E.3.1.1 钼酸铵溶液(40 g/L):正在约400 ml纯水中融化20.0 g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],并稀释到500 ml,用塑料瓶储存并避免阳光直射,可安闲约3个月。

  E.3.1.3 抗坏血酸溶液:正在约700 ml纯水中融化60.0 g抗坏血酸(C6H6O6)并稀释到1 L。列入1.0 g十二烷基硫酸钠[CH3(CH2)11OSO3Na]。正在列入十二烷基硫酸钠前脱气。每周造备,色彩变黄弃用。

  E.3.1.4 钼酸盐显色剂:正在1 L体积的容量瓶中,列入约500 ml去离子水,慢慢列入35.0 ml浓硫酸(属意:溶液会发烧),摇晃混淆,然后列入213 ml钼酸铵溶液(E.3.1.1)和72 ml酒石酸锑钾溶液(E.3.1.2),稀释到1 L,混匀,用超声波设置脱气。可正在室温下生存,色彩蓝弃用。

  F.3.1.2 钼酸铵溶液(10 g/L):正在约800 ml硫酸溶液(0.05 M)中融化10.0 g四水合钼酸铵([ NH4)6Mo7O24 · 4H2O],并用硫酸溶液(0.05 M)稀释到1000 ml。用棕色塑料瓶储存,可安闲约1个月,每次运用前搜检,如瓶壁有白色重淀显示或色彩变蓝时应重配。

  F.3.1.3 硅酸盐贮备液(100 mg Si/L):称取0.6696 g六氟硅酸钠(Na2SiF6,105℃烘2 h)于1 L塑料容量瓶中(预先装有约800 ml纯水),塑料薄膜密封后用涂特氟隆的转子搅拌至全融化,寻常需2~24 h,用纯水确凿定容至1 L。装正在塑料瓶里妥帖生存,可安闲1年。

  F.8.1 样品搜罗后需经0.45 μm非玻璃滤膜过滤预措置,过滤后应尽疾说明。假若样品不行正在24幼时内测定,则应迅疾冷冻至-20℃生存。样品熔解后速即说明。

  F.8.2 采自深海缺氧的盆地的水样如存正在硫化物影响,可用溴氧化或酸化后用氮气吹扫加以去除。活性磷酸盐含量大于0.15 mg P/L时会出现作对,可正在终末显色前用草酸加以消灭作对。氟化物含量大于50 mg F/L时会出现作对,用硼酸与氟离子配位加以裁汰作对。

  F.8.4 测定流程中的全部尝试用品,其硅酸盐的残留应很低,对样品和试剂无玷污。可用体积分数为10% HCI冲洗并用蒸馏水或去离子水冲刷整洁。

  经列入硫脲后样品中的硒还原成四价。正在酸性介质中列入硼氢化钾溶液,四价硒造成硒化氢气体,由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中,进而正在氩氢火焰中国子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激励,出现原子荧光,通过检测原子荧光的相对强度,操纵荧光强度与溶液中的硒含量成正比的干系,策动样品溶液中相应硒的含量。

  G.3.4 硒轨范贮备溶液:称取0.1000 g光谱纯硒粉于100 ml烧杯中,加10 ml HNO3,低温加热融化后,加3 ml HClO4蒸至冒白烟时取下,冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟,加水融化。移入1000 ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液含硒0.1000 mg/mL。

  G.3.5 硒轨范事业溶液:用硒的轨范贮备溶液逐级稀释至1 ml分歧含10 μg、1 μg、0.10 μg Se的轨范事业溶液,并维系4 mol/LHCl浓度。

  移取20 ml水样于50 ml烧杯中,列入3 ml HCl,10%硫脲溶液(G.3.3)2 ml,混匀。安置20 min后,用定量加液器注入5.0 ml于原子荧光仪的氢化物爆发器中,列入4 ml0.7%硼氢化钾溶液(G.3.2),举办测定,或通过蠢动泵进样测定(调节进样和硼氢化钾溶液流速为0.5 ml/s),但须通过设定措施保障进样量确凿凿性和一概性,正好彩票网注册记载相应的相对荧光强度值。从校准弧线上查得测定溶液中硒的浓度。

  用本手法六次测定含Se为2.6 μg/L的地表水试样,相对轨范差错为4.1%。按水样含量的1倍列入轨范的接受率高于95.0%。

  G.10.1 说明中所用的玻璃器皿均需用HNO3(1+1)溶液浸泡24 h,或热HNO3荡洗后,再用去离子水洗净后方可运用。对付新器皿,应作相应的空缺搜检后材干运用。

  G.10.2 对所用的每一瓶试剂都应做相应的空缺试验,奇特是盐酸要防备搜检。装备轨范溶液与样品应尽也许运用统一瓶试剂。

  G.10.4 该手法存正在的重要作对元素是高含量的 Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+以及造成氢化物砷、锑、铋和硒等元素之间的彼此影响。寻常的水样中,这些元素的含量正在本手法的测定条款下,不会出现作对。其他常见的阴阳离子没有作对。